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    臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進(jìn)展!

    更新時(shí)間:2024-06-04點(diǎn)擊次數:110

    Zn-NO2-電池被認為是一項一石三鳥(niǎo)的技術(shù)路線(xiàn),它可以在低碳排放的條件下同時(shí)實(shí)現NH3的制備與電能的供給。然而NO2-的電化學(xué)還原反應面臨著(zhù)NH3產(chǎn)率及法拉第效率低下的問(wèn)題,限制著(zhù)其實(shí)際應用。MXene負載Cu合金具有高度暴露的活性位點(diǎn),良好的導電性及機械性能,被認為是具潛力的NO2-的電化學(xué)還原催化劑。然而,MXene材料的制備及其與金屬的結合工藝十分復雜,且涉及HF等含F有毒試劑。


    為解決這一問(wèn)題,河北工業(yè)大學(xué)和天津大學(xué)的研究人員合作提出一種“雙金屬混合熔融鹽刻蝕"策略,可同時(shí)實(shí)現MXene的制備與CuNi合金的負載,避免了含F有毒試劑的使用及合金納米顆粒的聚集。所得的Cu3Ni/MXene催化劑達到10.22 mg h?1 mg-1cat的NH3產(chǎn)率及95.6%的法拉第效率,組裝成Zn-NO2-電池可獲得8.34 mW cm-2的能量密度。作者使用臺式X射線(xiàn)吸收譜儀系統easyXAFS300解析了催化劑的精細結構,并結合其他表征及理論計算研究了催化反應路徑和機理,成果以“Molten salts etching strategy construct alloy/MXene heterostructures for efficient ammonia synthesis and energy supply via Zn-nitrite battery"為題發(fā)表于Applied Catalysis B.。


    本文中催化劑精細結構表征使用的是美國easyXAFS公司研發(fā)的臺式X射線(xiàn)吸收譜儀系統easyXAFS300。該設備無(wú)需同步輻射光源,可以在在常規實(shí)驗室環(huán)境中實(shí)現X射線(xiàn)吸精細結構譜XAFS和X射線(xiàn)發(fā)射譜XES的雙通道測試,獲得媲美同步輻射光源的優(yōu)質(zhì)譜圖,用于分析材料的元素價(jià)態(tài)、化學(xué)鍵、配位結構等信息,廣泛應用于電池能源、催化、地質(zhì)、環(huán)境、陶瓷、電磁波材料、核化學(xué)等研究領(lǐng)域。該設備全球已近150套用戶(hù),并幫助國內外用戶(hù)取得大量?jì)?yōu)秀的科研成果,發(fā)表于J. Am. Chem. Soc., Adv. Funct. Mater., Nat. Commun.等期刊。



    臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進(jìn)展!

    圖1. 美國臺式X射線(xiàn)吸收譜儀系統easyXAFS300


    為了進(jìn)一步研究Cu3Ni/MXene中Cu3Ni合金NPs的電子結構和原子配位環(huán)境,作者利用美國easyXAFS公司研發(fā)的臺式X射線(xiàn)吸收譜儀系統easyXAFS300測試了了X射線(xiàn)吸收近邊結構(XANES)和擴展X射線(xiàn)吸收精細結構(EXAFS)光譜。 Cu K-edge和Ni K-edge的XANES光譜表明,Cu3Ni/MXene的近邊吸收能位于Cu箔和Ni箔附近,表明了Cu和Ni的本征價(jià)態(tài)(圖2a-b)。Cu3Ni/MXene 的 Cu K-edge 和 Ni K-edge 能量與金屬參考相比顯示出輕微的變化,這表明了電子轉移和強 Cu-Ni 耦合。 Cu3Ni/MXene中Cu K邊的傅里葉變換EXAFS(FT-EXAFS)譜在2.2 ?處有一個(gè)強峰,與銅箔的Cu-Cu特征峰一致(圖2c-d)。 同樣,Ni K-edge 的 FT-EXAFS 譜中的強峰與 Ni 箔的 Ni-Ni 特征峰一致(圖 2e-f)。 值得注意的是,與銅箔中的 Cu-Cu 特征峰相比,Cu3Ni/MXene 中的 Cu-Cu/Cu-Ni 特征峰顯示出稍小的鍵長(cháng),這歸因于結構中 Cu 和 Ni 的協(xié)同效應。 Cu3Ni/MXene 的 Cu-K 邊小波變換(WT-EXAFS)顯示出最大強度約為 7.5 ?-1 的輪廓峰,接近銅箔中 Cu-Cu 的輪廓峰(圖 2g)。 Cu3Ni/MXene 的 Ni-K邊 WT-EXAFS 顯示出與鎳箔的 Ni-Ni 類(lèi)似的輪廓峰(圖 2h)。 這些結果證明了Cu3Ni/MXene結構中存在Cu-Cu/Cu-Ni和Ni-Ni/Ni-Cu配位。 作者通過(guò)EXAFS擬合結果進(jìn)一步確定了Cu和Ni的鍵合條件和配位環(huán)境,以銅箔和鎳箔為參考,Cu3Ni/MXene的Cu和Ni EXAFS擬合曲線(xiàn)與Cu3Ni合金在R和K空間中的結構高度一致,證明了Cu3-Ni配位結構。 此外,Cu3Ni/MXene的EXAFS配位信息顯示Cu和Ni的配位數(CN)之比約為3(7.2:2.3),這支持了EXAFS擬合結果。



    臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進(jìn)展!

    圖2. (a)Cu-K邊與(b)Ni-K邊的XANES譜圖。(c)Cu箔,(d)Cu3Ni/MXene的Cu-K邊,(e)Ni箔,(f)Cu3Ni/MXene的Ni-K邊的EXAFS擬合結果在R空間的譜圖。(g)Cu箔與Cu3Ni/MXene的Cu-K邊以及(h)Ni箔與Cu3Ni/MXene的Ni-K邊的小波變換圖


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