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    NMR信號弱?揭秘90°脈沖寬度校準技巧!

    更新時(shí)間:2024-06-18點(diǎn)擊次數:49

    脈沖寬度是核磁共振波譜(NMR)中射頻能量(RF)照射樣品的時(shí)間長(cháng)度。它是NMR采集參數中的關(guān)鍵因素,因為射頻能量會(huì )導致縱向磁化指向不同的方向。


    在實(shí)際應用中,射頻能量可以旋轉、傾斜或翻轉縱向的磁化強度。因此,需要以度為單位測量脈沖寬度,也稱(chēng)為翻轉/傾斜角度的參數。對于NMR專(zhuān)家而言,如何選擇合適的核磁脈沖寬度以實(shí)現質(zhì)子翻轉角度為90°至關(guān)重要。因為 90°的翻轉角度可產(chǎn)生最大的可測量信號,這對于獲得高質(zhì)量的 NMR 譜圖非常重要。  


    簡(jiǎn)而言之,NMR的重要工作之一是選擇產(chǎn)生最大信號的射頻脈沖的時(shí)間長(cháng)度,簡(jiǎn)稱(chēng)為脈沖寬度。影響脈沖寬度的因素很多,包括原子核類(lèi)型、脈沖功率、探頭調諧和樣品本身等等。本文將以美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR詳細闡述如何找到樣品的90°脈沖寬度。


    90°脈沖寬度校準測量:


    這種校準方法很簡(jiǎn)單:用不同的脈沖寬度值激發(fā)原子核并收集響應。信號強度與翻轉角的正弦值成正比。下圖是各種脈沖寬度/翻轉角的測量信號:

     


    值得注意的是,零值比峰值更容易確定。因此,測量正確脈沖寬度時(shí),應該首先測量360°對應的脈沖寬度,然后將結果除以4計算出90°脈沖寬度。


    已校準脈沖寬度,但NMR信號依然很弱,為什么?


    90°脈沖寬度應該可以產(chǎn)生最大信號。但如果我們發(fā)現信號很弱,很可能測得的零點(diǎn)不是 360°的,而是 180°的零點(diǎn)。


    如果我們校準的脈沖寬度很小,可能會(huì )根據 180°對應的零點(diǎn)進(jìn)行校準。如果是這種情況,那么我們實(shí)際使用的是450°脈沖寬度,這也可以解釋信號較弱的原因。


    為了驗證校準后的脈沖寬度的準確性,我們可以進(jìn)行以下快速實(shí)驗:


    1) 將實(shí)驗中獲得的脈沖寬度值加倍并重新采集信號。如果信號增強,則意味著(zhù)我們已修復了問(wèn)題,并獲得了90°脈沖寬度值,無(wú)需重新進(jìn)行脈沖寬度校準實(shí)驗。

    2) 以3倍脈沖寬度值(270°脈沖寬度)進(jìn)行實(shí)驗。如果90°和 270°的信號強度相等但相位相反,則我們得到的是正確的 90°脈沖寬度。


    本文中的實(shí)驗數據均來(lái)自于美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設備采用臺式設計,無(wú)需液氦,測得的數據已多次發(fā)表在著(zhù)名化學(xué)類(lèi)期刊雜志上,如J Am Chem Soc; J Med Chem;Macromolecules等,并已得到全球800多家科研院校和機構的信任和認可。


    ANASAZI EFT系列核磁共振波譜儀

     

    科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR優(yōu)勢:

    1. 采用AlNiCo的永磁體,無(wú)需使用液氮和液氦,后期維護成本極低;

        永磁體使用的AlNiCo為國防級別的磁體材料,其穩定性得到科研工作者的一致認可。

    2. 可以實(shí)現快速測試:H譜單次測量小于10s;

    3. 強大而全面的雙通道寬帶探頭,可以測1H/13C/19F/31P等等不同核子以及一維和二維譜圖,如H譜、C譜、H-H COSY譜和HETCOR等。

    4. 基于EFT系列核磁共振波譜儀測量得到的數據已多次發(fā)表在國際高水平的期刊和雜志上,如J Am Chem Soc;J Med Chem;Chem Mater;Org Lett等。



    A高性能


    B低成本


    高穩定性:

    國防工業(yè)級AlNiCo永磁體

    磁場(chǎng)溫度穩定

    低采購成本:

    只有大核磁價(jià)格的1/3-1/2

    高分辨率:    

    EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz

    曾實(shí)測最佳值0.32Hz

    EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz

    曾實(shí)測最佳值0.25Hz

    低維護成本:

    無(wú)需液氦,液氮

    無(wú)需高昂維護成本

    高靈敏度:

    (0.1%   EB CDCl3)

    EFT-60 (60MHz):30:1

    EFT-90 (90MHz):70:1

    長(cháng)使用壽命:

    20年前第一套安裝的設備

    目前仍在正常使用

    多功能性:

    1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na…

    1H-1HCOSY,13C-1H   HETCOR

    使用環(huán)境友好

    任意樓層實(shí)驗室


     

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